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    公开号:WO1991005891A1
    申请号:PCT/JP1990/001319
    申请日:1990-10-12
    公开日:1991-05-02
    发明作者:Yoshinobu Shima；Kenji Araki；Hiroshi Kamio；Makoto Suzuki
    申请人:Nkk Corporation；
    IPC主号:C30B15-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書 シ リ コ ン 単 結 晶 の 製 造 装 置 [産業上の利用分野〕
    [0002] 本発明 は、 チ ヨ ク ラ ルス キ ー法に よ る大直径 シ リ コ ン 単結晶の製造装置 に関す る も の で あ る 。
    [0003] [従来の技術 ]
    [0004] L S I 分野で は シ リ コ ン単結晶 に要求 さ れ る 直径は年 々 大 き く な つ てい る 。 今 日 、 最新鋭デバイ ス で は直径 6 イ ン チ の結晶が使われてい る 。 将来 1 0 イ ン チ あ る い は それ以上の 直径の シ リ コ ン単結晶、 例え ば直径 1 2 イ ン チ の シ リ コ ン単結晶が必要に な る だ ろ う と い われて い る チ ヨ ク ラ ルス キー法に よ る 、 シ リ コ ン単結晶製造法に は 2 通 り の考えがあ る 。 る つ ぼを回転 さ せ る方法 と 回転 さ せな い方法であ る 。 今 日 では L S I 用 に用 い ら れ る 全 ての C Z 法の シ リ コ ン単結晶 は、 る つ ぼ と シ リ コ ン単結 晶 と は逆方向 に回転 さ せ、 かつ、 る つぼの側面を取 り 囲 む電気抵抗加熱体に よ り る つ ぼを加熱す る 方法 に よ り 製 造 さ れて い る 。 多 く の試み に も かかわ ら ず、 る つ ぼを回 転 さ せな い方法、 あ る い は上記以外の加熱方法で直径 5 ィ ン チ以上の シ リ コ ン単結晶が今迄 に作 ら れた こ と はな い。 今後 と も 作 ら れ る こ と はな いだ ろ う 。 こ の理由 は、 る つ ぼの 回転無 し で、 電磁誘導加熱や、 る つ ぼの底面か ら の電気抵抗加熱等加熱方法では、 成長す る シ リ コ ン単 結晶 に対 し て完全に 同心円状の温度分布が得 ら れな い か ら であ る 。 シ リ コ ン単結晶の成長は温度分布に関 し て き わ めて敏感であ る 。
    [0005] る っ ぽが回転す る- C Z 法 （以下通常 C Z 法 と い う ） で は、 る っ ぽ回転 と側面に取 り 付 け ら れた電気抵抗加熱体 に よ り シ リ コ ン溶融液中 に強い対流が発生 し、 溶融液が 良 く 撹拌 さ れ る 。 こ の こ と ほ、 大直径 シ リ コ ン単結晶の 育成 に と っ て望 ま し い。 即 ち シ リ コ ン単結晶 に対 し て完 全で、 均一な同心円状の溶融液表面の温度分布が得 ら れ る 。 従 っ て本発明 は通常 C Z 法をベー ス と す る 。 前記の よ う に、 通常 C Z 法 と 他の C Z 法では溶融液の流れに大 き な違い力 あ る 。 こ の違い は結果 と し て シ リ コ ン単.結晶 の成長に大 き な違い を与え る 。 従 っ て、 炉内部品 （例え ば加熱体） の作用 も両者で は大 き く 異な る 。 シ リ コ ン単 結晶の育成に対す る考え方が両者では全 く 異な る の であ る o
    [0006] 通常 C Z 法では シ リ コ ン単結晶の成長 と と も に る つ ぼ 中の溶融液量が減少す る。 従 っ て シ リ コ ン単結晶の成長 と と も に シ リ コ ン単結晶中の ドーパ ン ト 濃度が上昇 し 、 酸素濃度が低下す る 。 即 ち シ リ コ ン単結晶の性質例えば 電気抵抗率がそ の成長方向で異な る 。 L S I の高密度化 と共に シ リ コ ン単結晶 に要求 さ れる 品質が年々 厳 し く な る の で こ の 問題は解決 し な ければな ら な い。
    [0007] こ の 問題を解決す る手段 と し て は、 通常 C Z 法の石英 る つ ぼ内を シ リ コ ン溶融液の貫通孔を有す る 円筒状の石 英製仕切 り 部材で仕切 り 、 こ の仕切 り 部材の外側 に粒状 シ リ コ ン原料を供耠 し なが ら 、 こ の仕切 り 部材の 内側で 円柱状の シ リ コ ン単結晶を育成す る 方法が知 ら れて い る (例え ば、 特許公報昭 40-10184号公報、 1 頁、 20〜 35 行） 。
    [0008] こ の方法の 問題点 は特開昭 62 - 241889 号公報 （ 2 頁、 12〜 16行） に も 指摘 さ れて い る 通 り 、 仕切 り 部材の 内側 で仕切 り 部材を起点 と し て シ リ コ ン溶融液の凝固が発生 し ゃすい。 こ の原因 は仕切 り 部材であ る 石英は.、 一般に 光フ ァ イ ノく'一 に使われてい る こ と 力、 ら も 明 ら 力、な よ う に 輻射に よ り 熱を よ く 伝導す る こ と に あ る 。 即 ち シ リ コ ン 溶融液中 の熱は光 り と し て仕切 り 部材中を上方 に伝達 し 仕切 り 部材の溶融液面上に露出 し てい る 部分 よ り 放散 さ れ る 。 従 っ て仕切 り 部材近傍では溶融液温度が大 き く 低 下 し てい る 。 さ ら に通常 C Z 法で は、 溶融液の強い撹拌 に よ り 溶融液の表面温度は均一で、 し か も 凝固温度の 直 上であ る 。 以上の二つ の要因が重な り 仕切 り 部材に接触 し てい る 溶融液表面 は非常に凝固が発生 し やすい状態に な っ て い る 。 特開昭 62-241889 号公報は こ の 問題を避け る た め、 仕切 り 部材を使用 し な い方法を提案 し た も ので あ る 。 し か し こ の方法は原料溶解部が狭い た め、 粒状 シ リ コ ン原料溶解能力が極めて小 さ い の で実用 化 さ れて い な い 0
    [0009] 仕切 り 部材を用 いかつ それか ら の凝固の発生を防止す る 方法を提案 し た も の と し て特開平 1-153589号公報があ る 。 こ の公開特許は仕切 り 部材を熱遮蔽体で完全に覆 う こ と を提案 し て い る 。 こ の方法に よ り 仕切 り 部材か ら の 熱の放散は防止で き 、 従 っ て、 仕切 り 部材を起点 と し た 凝固の発生を防止す る こ と がで き る 。
    [0010] し か し 、 電気抵抗加熱体 と シ リ コ ン単結晶の 間 に熱遮 蔽部材が存在す る こ と に な る た め、 シ リ コ ン単結晶 に対 す る電気抵抗加熱体の保温効果が大幅に弱 め ら れ る 。 即 ち シ リ コ ン単結晶が冷却気味に な る 。 こ の こ と は シ リ コ ン単結晶の 内部 に発生す る 熱応力を増大す る こ と に な り ま た点欠陥が凍結 さ れ半導'体 と し て好ま し く な い微小欠 陥が増大す る の で安定 し た シ リ コ ン単結晶の育成に と つ て好ま し く な い。
    [0011] 本発明 はかか る 事情に鑑み てな さ れた も の で、 前記仕 切 り 部材の メ ニス カ ス部か ら の凝固を防 ぎ、 かつ育成中 の シ リ コ ン単結晶の雰囲気温度を適正に保持 し 、 有転移 化が発生 し な い安定 じた シ リ コ ン単結晶の育成を行 う こ と の で き る シ リ コ ン単結晶の製造装置を提供 し よ う と す る も ので あ る 。
    [0012] [発明の開示 ]
    [0013] 本発明 に よ る シ リ コ ン単結晶製造装置 は、 シ リ コ ン溶 融液を内蔵す る 回転型石英 る つぼ と前記石英る つ ぼを側 面か ら加熱す る 電気抵抗加熱体 と 、 前記石英る つ ぼ内で 融液 シ リ コ ン を単結晶育成部 と原料溶解部 と に分割 し 、 かつ溶融液を原料溶解部よ り 単結晶育成部への方向 に静 かに流出 さ せ る 小孔を有す る 気泡入 り 石英材料で構成 さ れた仕切 り 部材 と 、 前記原料溶解部 に粒状 シ リ コ ン原料 を供袷す る 原料供給装置 と 、 単結晶育成部よ り シ リ コ ン 単結晶を引 上げ る 引上げ装置 と を有す る シ リ コ ン単結晶 製造装置 に お い て、 前記単結晶育成部融液面の上部に、 前記仕切 り 部材内周面 と シ リ コ ン融液表面 と の接点か ら の熱の放散を抑制す る た め に 円筒状の熱遮蔽体を該接点 に対面す る よ う に設け た も のであ る 。
    [0014] 本発明 は、 仕切 り 部材の メ ニ ス カ ス位置の近傍に熱遮 蔽部材を配置 し 、 仕切 り 部材用石英部材の材質 と し て気 泡を含んだ石英材を用 い る こ と を主な構成 と して い る 。
    [0015] こ の よ う にす る こ と に よ り 電気抵抗加熱体の シ リ コ ン 単結晶の保温効果を損ね る こ と な く 、 熱遮蔽体は仕切 り 部材か ら の熱放散の抑制効果を十分 に活用で き る 。 上記 の提案は仕切 り 部材か ら の熱の放散は溶融液面近傍に 限 定 さ れてお り 、 かつ石英材料内の気泡含有量が増加す る と 、 こ の傾向が助長 さ れ る と い う 知見に基づ く も の であ る 。 更に気泡含有量の増加 は仕切 り 部材が溶融液中の熱 の伝達す る 能力を減退 させ る の に も 有効であ る 。 石英材 料が気泡を含む効果は、 気泡含.有量が増加す る ほ ど石英 の透明度が低下す る こ と に起因 し て い る 。 気泡含有量が 増加す る ほ ど、 光即 ち輻射熱が気泡 に よ り 散乱 さ れ る機 会が増え る の であ る 。 即 ち溶融液中では石英材料の透明 度が低い ほ どそ の輻射熱が仕切 り 部材の上方に伝達 さ れ に く い。 更に、 溶融液面上で は、 こ の上方への伝播が抑 え ら れ る 結果 と し て、 外部 に放散 さ れ る 箇所が メ ニ ス カ ス近傍に 限定 さ れる 傾向が強 く な る 。 こ の よ う な仕切 り 部材か ら の熱輻射の位置がメ ニス カ ス部に 限定 さ れて い る 状況下では特開平 1 - 1 5 3 5 8 9号公報の様に仕切 り 部材を 熱遮蔽体で完全に覆 う 必要はな い。 メ ニス カ ス近傍の み を覆え ばそ の機能を十分に発揮 し う る の であ る 。 仕切 り 部材ょ り 熱が放散 さ れ る 方向が結晶育成部に 限定 さ れ る の は、 原料供給部側 に は電気抵抗加熱体があ る か ら で あ る 。 即 ち こ の系全体では原料供給部側か ら結晶育成部へ の熱の流れが起 こ つ てい る のであ る 。 全面を覆 う カ バー と 本発明 の カ バー を比較す る と 次の よ う に な る （図 7. a 7 b 、 図 8 参照） 。
    [0016] 全面を覆 う カ バーで は図 7 b に示す結晶中の温度分布 がカ バ一上部で密に な っ てお り こ の部分で急冷 さ れて い る こ と を示 し て い る 。 こ れは側部電気抵抗加熱体よ り の 放熱を カ バーが遮蔽す る 為であ る 。 それに対 し て図 7 a に示す本発明 に よ る 熱遮蔽体で は側部電気抵抗加熱体よ り の放熱が熱遮蔽体上部で通過し て結晶 に入射す る た め 温度分布が等間隔であ る 。 シ リ コ ン単'結晶が急冷 さ れ る と そ の部分では熱応力が増大 し た り 、 点欠陥が凍結 さ れ る た め、 半導体と し て好ま し く な い微小欠陥が増大す る 図 8 に カ バー形状 と微小欠陥の一種であ る酸化誘起積層 欠陥 （ O S F ) の密度 と の関係を示す。 熱遮蔽体の上端 が側部電気抵抗加熱体よ り の放熱を十分 に覆 っ て し ま う と 0 S F 密度は上昇す る 。 熱遮蔽体上端 と 融液面 と の距 離 £ 2 が I O O IMIを越え る と O S F 密度は上昇す る こ と が わ力、 る 。 ま た 全面を覆 う カ バーで も O S F 密度は高い。 熱遮蔽体の位置及び寸法に関す る 配慮は以下の通 り で あ る 。 熱遮蔽体の位置 と し て は前記仕切 り 部材内周面 と シ リ コ ン融液表面 と の接点か ら 、 該熱遮蔽体の幅を望む 角度 α と 、 該接点か ら熱遮蔽体下端 と 融液表面の 間を望 む角度 ^ の関係が、
    [0017] 2 0 ° ≤ ≤ 8 0 ° 、 2 ° ≤ ≤ 6 0 °
    [0018] であ り かつ 、 熱遮蔽体上端 と 融液面 と の距離 £ 2 が 1 0 0 mm以下であ る 。 更に好ま し く は、
    [0019] 2 ° ≤ /3 ≤ 3 0 ° の時 に は α ≥ 6 0。 一 ； 8 であ り 、
    [0020] 3 0 ° く /3 ≤ 5 0。 の時 に は α ≥ 3 0。 であ り 、 ま た
    [0021] 5 0 ° く ^ ≤ 6 0。 の時に は- α ≥ 8 0。 — β
    [0022] であ る こ と が望 ま し い。 角度 3 の下限力 2 ° であ る の は こ れ以下で は熱遮蔽体が溶融液 に接触す る 危険があ る の で操業 し ず ら いか ら であ る 。 熱遮蔽体の上端 と 融液面 と の距離 9 の上限カ 1 0 0删で あ る の は、 こ れ以上で は電 気抵抗加熱体か ら の熱轄射が シ リ コ ン単結晶 に到達す る の を熱遮蔽体が遮 る 作用が強 く な る か ら 、 即 ち電気抵抗 加熱体の シ リ コ ン単結晶 に対す る 保温効果が弱 く な る か ら であ る 。 熱遮蔽体の熱遮蔽作用 の強 さ は、 前記接点位 置か ら熱遮蔽体の幅を望む角度 α と 該接点か ら熱遮蔽体 下端 と 融液表面の 間を望む角度 ；3 と で決 ま る 。
    [0023] 基本的に は メ ニ ス カ ス位置か ら の放熱を防止すれば こ の部分か ら の凝固発生は防止で き る 。 こ の部分か ら の放 熱は熱遮蔽体の立体角 を論議すればよ い。 メ ニ ス カ ス位 置か ら 、 該熱遮蔽体の幅を望む角度 ひ と 、 該メ ニ ス カ ス 位置か ら熱遮蔽体下側 と 融液表面の 間を望む角度 /3 お よ び凝固発生 と の関係を以下で論議す る 。 ま ず、 熱遮蔽体は シ リ コ ン結晶 と 内 る つ ぼ内壁 と の 間 に 置す る た め、 角度 + は他の部材 と の接触を 防止す る た め 8 2度以下にす る必要があ る 。 ま た角度 は 熱遮蔽体 と シ リ コ ン融液 と の接触を防止す る た め 2 度以 上で 、 かつ 熱遮蔽体下端 と シ リ コ ン 融液表面 と の 距離 1 が 5 卿以上離れてい る こ と 力 望ま し い。
    [0024] 図 9 に α 、 S と メ ニ ス カ ス部分での凝固発生の関係を 示す
    [0025] 黒丸は結晶成 ：¾時に メ ニ ス カ ス 位置よ り 凝固が発生 し た も の、 白丸は凝固が発生 し な 力、 つ た.も のであ る 。 ま ず a が 2 0度よ り 小さ い と カ バー の位置を ど こ に置い て も凝固 は発生す る 。
    [0026] すな わ ち放熱の防止が十分でな い こ と を示 し て い る 。 a が 2 0度の場合は が 6 0度の時の み凝固が防止で き た β が 6 0度よ り 小 さ い場合は凝固が発生す る 。
    [0027] ま た 力 3 0 よ り 大 き く な る と 放熱防止効果が顕著 と な り β が多少小 さ く て も凝固は発生 し な い。
    [0028] し れ ら の現象は図 1 0の メ ニ ス カ ス部温度 と な 、 と の 関係か ら説明で さ る o
    [0029] すな わ ち な が小 さ い と メ ニス カ ス部の温度は下が り 、 かつ β が小 さ い と メ ニ ス カ ス部の温度は下力 る 。 α が小 さ I 場合 は放熱を防止す る 効果が小 さ く 、 β が小 さ い場 合 は 、 メ ニ ス カ ス部 よ り 水冷 さ れた チ ヤ ン バ ー上蓋方向 への放熱が増大す る た め メ ニ ス カ ス部の温度が下が る も の と 考え ら れ る Ο
    [0030] 図 9 の結果を整理す る と 凝固が発生 し な い ひ 、 /3 条件 は下記に ま と め ら れる 。 即 ち 、
    [0031] 2 ≤ β ≤ 30の時に は な ≥ 60—
    [0032] 30 < β ≤ 50の時に は α ≥ 80
    [0033] 50 < β ≤ 60の時に は α ≥ 80— / S
    [0034] と な る 。
    [0035] ま た、 仕切 り 部材の気泡含有量 と し て は、 0. 01〜 15% の範囲が好ま し い 0 下限が 0.01 % であ る の は、 こ の以下 で は気泡の透明度低下作用が余 り に ち 弱 い 力、 ら 0"' め る 。 すな わち 、 溶融液中の熱が仕切 り 部材を通 し て放散 し て し ま う 。 上限を 15 %であ る の は、 こ の値以上で は安定 し た シ リ コ ン単結晶の育成が行な われに く く な る か ら であ る 。 こ の理由 は気泡が弾けて石英の破片が発生す る 機会 が、 気泡の増加 と と も に増元 る 力、 ら であ る 。 溶融液中で の気泡の存在は、 シ リ コ ン単結晶の育成 に対 し て極め て 有害で あ る の は言 う ま で も な い。 石英中 の気泡 は石英が 高温低圧下に長時間曝 さ れ る と 成長す る 。 従 つ て上記の 含有量は、 シ リ 3 ン単結曰 - Θ曰 - の育成時の値であ る 0 こ の値 は シ リ コ ン単結晶の育成後の る つ ぼを測定す る こ と に よ り 知 る こ と がで き る
    [0036] 石英製仕切 り 部材 と し て 0.01〜 15% の気泡含有量を有 す る も の を使用す る ので、 仕切 り 部材か ら の熱放散、 特 に仕切 り 部材の メ ニ ス カ ス付近か ら の熱放散を抑制す る 効果があ る 。 気泡含有量が 0 . ϋ 1 %未满であ る と 熱放散の 抑制効果が小 さ い。 ま た気泡含有量が 1 5 %を超え る と 、 仕切 り 部材か ら石英破片が発生 し て、 溶融液中 に混入す る 虞があ る 。 上記の よ う に仕切 り 部材の メ ニ ス カ ス付近 か ら の熱放散を抑制す る こ と がで き れば、 仕切 り 部材を 熱遮蔽体で完全に覆 う 必要は な く な り 、 仕切 り 部材の メ ニ ス カ ス付近だけ を覆 う こ と がで き れば、 凝固防止の 目 的 は達成す る こ と がで き る 。 従 っ て、 シ リ コ ン溶融液面 およ び電気抵抗加熱体か ら の熱輻射は十分育成中 の シ リ コ ン単結晶 に到達 し 、 前記 シ リ コ ン単結晶の過度の冷却 を防止 し て、 熱応力を減少 さ せ る こ と がで き る 。
    [0037] 本発明の熱遮蔽体は円筒状 に形成 さ れて い る 。 そ の断 面形状は図 4 - a , · 4 ― b 及び 4 一 c に示 さ れ る よ う に 円筒状 （図 4 一 c ) の外、 円錐台状 （図 4 一 a ) 及び円 筒状の底部に 中央に開 口部を も つ フ ラ ン ジ を付加 さ せ る も の （図 4 一 b ) が適用 さ れ る 。
    [0038] [好ま し い実施例 ]
    [0039] 本発明の実施例 につ い て添付の図面を参照 し なが ら 詳 細に説明す る 。
    [0040] 第 1 図は本実施例の シ リ コ ン単結晶製造装置の縦断面 図、 第 2 図 は本実施例の熱遮蔽体の斜視図、 第 3 図 は本 実施例の熱遮蔽体部分の説明図、 ま た、 第 4 一 a , 4 — b 及び 4 一 c は本発明の実施例の熱遮蔽体の形状を示す 断面図、 第 5 図 は気泡入仕切 り 部材の効果を示す図、 第 6 図 は本発明 の熱遮蔽体の他の実施例、 第 7 a , 7 b 図 は熱遮蔽体をつ け た場合 （第 7 a 図） と 全カ バ一 を し た 場合 （第 7 b 図） の シ リ コ ン単結晶の温度分布を示す図 第 S 図 は熱遮蔽体の上端 と 液面 と の距離 ] 2 に よ る 影響 を示す実験結果デー タ 図、 第 9 図 は a , /S と メ ニ ス カ ス の凝固 と の関係を示す実験結果デー タ 図及び第 1 0図 は 8 と メ ニ ス カ ス部の温度 と の関係を示すデー タ 図であ る 。 第 1 , 3 図 に お い て、 1 は回転型石英 る つ ぼで、 黒鉛 る つ ぼ 2 の な か に セ ッ 卜 さ れてい る 。 黒鉛 る つ ぼ 2 はぺデ ス タ ル 4 で支え ら れてい る 。 ペデス タ ル 4 は炉外で電動 モ ー タ に （図示せず） 結合 さ れてお り 、 黒鉛 る つ ぼ 2 に 回転運動を与え る 動 き をす る 。 7 は る つ ぼ 1 内 に入れ ら れた シ リ コ ン溶融液で、 こ れか ら 直径 5 ィ ン チ以上の柱 状に育成 さ れた シ リ コ ン単結晶 5 が引 き 上げ ら れ る 。 3 は黒鉛 る つ ぼを取 り 囲む電気抵抗加熱体で あ る 。 以上は 通常の チ ヨ ク ラ ルス キ ー法に よ る シ リ コ ン単結晶の製造 装置 と 基本的 に は同 じ であ る 。
    [0041] 8 は る つ ぼ 1 内 に こ れと 同心円 的に配置 さ れた高純度 気泡入石英ガ ラ ス か ら な る 仕切 り 部材で あ る 。 こ の仕切 り 部材 8 に は小孔 1 ϋが開け ら れてお り 、 シ リ コ ン溶融液 7 は こ の小孔を通 っ て単結晶育成部 Β へ流入す る 。 こ の 仕切 り 部材 8 の下緣部は る つ ぼ 1 と あ ら か じ め融着 さ れ て い る か、 粒状 シ リ コ ン原料を溶融す る 際の熱に よ り 融 着 し てお り 、 原料溶解部 Α の高温の シ リ コ ン溶融液 7 は こ の小孔を通 り 単結晶育成部 B に流入す る 。 1 5は仕切 り 部材 8 の単結晶育成部 B 側に仕切 り 部材 と 同心円的 に設置 さ れた熱遮蔽体で、 仕切 り 部材 8 の単結 晶育成部 B 側 に メ ニ ス カ ス部近傍 3 2か ら の放熱 3 2を抑制 し 、 こ の部分よ り 凝固 3 0の発生を防止す る 。 こ の熱遮蔽 体 1 5は 力 一 ボ ン ま た ほ金属好ま し く はモ リ ブデ ン又 は タ ン タ ルで構成 さ れてお り 、 チ ャ ン バ一上蓋 1 6か ら第 2 図 に示す懸垂棒 2 0に よ り 吊下げ ら れてい る 。 さ ら に第 6 図 に示す よ う に、 こ の熱遮蔽体に電極 2 5を設け、 通電で き る よ う にすれば、 こ れを電気抵抗加熱体 2 4と す る と も 可能であ る 。 ま た こ の電気抵抗加熱体 2 4の 出力 （熱量） を可変 にす る こ と に よ り 、 よ り 好ま し い状態に放熱 3 2を 抑制す る こ と 力《出来 る 。
    [0042] 1 9は熱遮蔽体 1 5を懸垂 ♦ 支持 さ せ る た め の保温部材で あ り 、 保温部材 1 8の上に設置 さ れて い る 。 こ の保温部材 1 9は原料溶解部 A の溶融液温度を高め る の に有利であ る 電気抵抗加熱体 2 4でな ければ、 こ の支持方法で も良い。 1 4は原料供給装置で、 原料溶解-部 A の情報に開 口部を持 つ てお り 、 粒状 シ リ コ ン原料は こ の原料供給装置 1 4を通 つ て原料溶解部 A に供給 さ れ る o こ の原料供耠装置 1 4は チ ヤ ン バ 一上蓋 1 6の外部に設けた原料供給チ ヤ ンバー (図示せず） に連結 さ れて お り 、 粒状 シ リ コ ン原料を連 続的に供給す る 。 ま た、 図 に示 さ れてい な いが、 シ リ コ ン単結晶を引上げ る た めの 引上げ装置が設け ら れて い る 上記の よ う に構成さ れた本実施例の シ リ コ ン単結晶の 製造装置につ い て、 特に気泡を含む仕切 り 部材 8 お よ び 熱遮蔽体 1 5の 作用 につ い て説明す る 。 第 5 図 は、 前記仕 切 り 部材 8 の縦断面図で、 第 5 a , 5 b 図 は それぞれ仕 切 り 部材の透明 な石英 シ リ カ ガラ ス 2 1と 、 気泡を有す る 気泡入.石英 シ リ カ ガラ ス 2 2を示 し 、 気泡 に よ る影響を示 す。
    [0043] 第 5 a , 5 b 図中、 A , B は第 1 図の それぞれ原料溶 解部、 シ リ コ ン単結晶育成部で、 2 3は気泡で あ る 。 前記 仕切 り 部材 8 か ら の熱の放散 は溶液面近傍部位に 限定 さ れてお り 、 かつ仕切 り 部材 8 の石英部材中 の気泡 2 3の含 有量が増加す る と 、 こ の傾向が助長 さ れ る 。 気泡含有量 の増加 は仕切 り 部材 8 が溶融液中の熱を上方へ伝達す る 能力を減退 さ せ る の に も有.効であ る 。 仕切 り 部材 8 が気 泡 2 Sを含む こ と の結果は、 気泡含有量が増加す る ほ ど石 英の透明度が低下す る こ と に よ る 、 気泡含有量が増え る ほ ど、 光即 ち輻射熱が気泡 2 3に よ り 散乱 さ れる 機会が増 え る の であ る 。 即ち仕切 り 部材の透明度が低い ほ ど溶融 液中では輻射熱が上方に伝達 さ れに く い。 さ ら に溶融液 面上では、 上方への伝播が抑え ら れ る結果 と し て、 外部 に放散 さ れ る 箇所がメ ニ ス カ ス部近傍 3 2に 限定 さ れ る 傾 向が強 く な る 。 こ の よ う な仕切 り 部材か ら の熱輻射の位 置がメ ニ ス カ ス部近傍 3 2に 限定 さ れてい る 状況下では、 特開平 1 - 1 5 3 5 8 9号公報の様に仕切 り 部材を熱遮蔽部材で 完全に覆 う 必要がな い。 メ ニ ス カ ス部近傍 3 2の みを覆え ばそ の機能を十分に発揮 し う る の であ る 。 仕切 り 部材 8 よ り 熱が放散 さ れ る 方向が、 単結晶育成部 B 側に 限定 さ れ る の は、 原料溶解部 A 側 に は電気抵抗加熱体 3 があ る 力、 ら であ る 。 即 ち系全体では A側よ り B 側への熱の流れ 力 起 こ っ て い る の で あ る 。 つ
    [0044] 次に熱遮蔽体 1 5の作用 につ い て第 3 図を参照 し なが ら 説明す る 。 第 3 図 は、 前述の第 1 図の熱遮蔽体 1 5付近を 拡大 し て書い た縦断面図であ る 。 熱遮蔽体 1 5の熱遮蔽作 用 の強 さ は、 メ ニ ス カ ス部近傍 3 2か ら熱遮蔽体 1 5の断面 を望む角度 （ な ） 及び前記接触点か ら 熱遮蔽体下端 と 融 液表面の 間を望む角度 ^ と で決ま る 。 こ の 角 度 a , β の 好ま し い値及び熱遮蔽体の位置の限定 につ い て は前述 し た と お り であ る。
    [0045] 熱遮蔽体 1 5用 の材料 と し て は炭素材、 炭化珪素、 ア ル ミ ナ等の セ ラ ミ ッ ク ス 、 そ し てモ リ ブデ ン、 タ ン タ ルな どの金属等各種の材料が考え ら れ る 。 し か し 、 熱遮蔽効 果、 取 り 扱い易 さ な どの点よ り 金属材が最 も適当であ る 熱遮蔽体 1 5に通電 し発熱体にすれば、 こ れを設置す る こ と の効果が一層明確に な る 。 即ち、 配置を適性に し た と し て も少な 力、 ら ず残 っ てい る 、 熱遮蔽体 1 5が シ リ コ ン 単結晶 5 への熱輻射を遮 る 作用を完全に防止で き る。 さ ら に熱遮蔽体の仕切 り 部材 8 か ら の熱の放散を抑制す る 作用 も一層強 く な る 。
    [0046] 仕切 り 部材 8 の気泡含有量 と し て は 0 . 0 1〜 1 5 % の範囲 が好ま し い。 下限が 0 . 0 1 %であ る の は、 こ の値以下で は 気泡の透明度低下作用が余 り に も弱いか ら であ る 。 上限 が 1 5 %であ る の は、 こ の値以上では安定 し た単結晶育成 が行われに く く な る 力、 ら であ る 。 こ の理由 は気泡が弾け て石英の破片が発生す る 機会が、 気泡含有量の増加 と と も に増え る 力、 ら であ る 。 溶融液中での気泡の存在 は、 シ リ ン単結晶の育成 に対 し て極めて有害であ る の は言 う ま で も な い。 石英中の気泡 は石英が高温低圧下で長時間 曝 さ れ る と 成長す 0 つ て上記の含有量は シ リ コ ン単 日日 成時の値でめ C) の値は結晶育成部の る つ ぼを 測定す る こ と に よ り 知 る こ と がで き る 0
    [0047] 次に 、 直径 6 ィ ン チ の シ リ コ ン単結晶を育成 し た 際の 実施例 につ い て、 具体的 に数値を挙げて説明す る 。
    [0048] 第 4 — a , 4 — b ， 4 — C 図 は熱遮蔽体 15の斜視形状 の例で Φ る 0 レ ら に関す る 実施条件は以下の通 り であ る 。 熱遮蔽体 15の形状が第 4 一 a 図 の場合、 厚 さ t が 1 删 の モ リ ブ デ ン板で、 J 3 = 38 Oram、 ΰ 4 = 320態 、
    [0049] 20誦の 熱遮蔽体を下端 と 溶.融液面 と の距離力 10腿 の位置 に設置 し 、 気泡含有率 （体積率 ) 0.5% の仕切 り 部材を使用 し た。 熱遮蔽体 15の形状が第 4 一 b 図の場合 厚 さ t 3 が 0.5腿 の モ リ ブデ ン板で、 £ n = 360 mm Λ ΰ rj = 300 mm、 Q « = 30 mmの熱遮蔽体を、 下端 と 融 液面 と の距離が 20 mmの位置 に 鼠 し 、 気泡含有率 （体積 率） 0.1% の仕切 り 部材を使用 し た。 熱遮蔽体 15の形状 が第 4 — c 図の場合、 厚 さ t 4 力' 7 mmの黒鉛で表面に炭 化珪素の被覆を 15Q ^ m 施 し た も の で、 ΰ 0 = 50mm、 £ 1 β = 360 mmの熱遮蔽体を、 下端 と 融液面 と の距離が 10
    [0050] Mlの位置 に設置 し 、 気泡含有率 （体積率） 1 % の仕切 り 部材を使用 し た。
    [0051] 熱遮蔽体 15の かわ り に第 6 図 に示す電気抵抗加熱体 24 を用 い た場合であ っ て、 断面形状 は第 4 一 c 図 に お いて 厚 さ t 4 力《 5 ramの黒鉛で、 Q 。 = 30 ra 、 β ί Q = 360 ra © 電気抵抗加熱体を、 下端 と 溶融液面 と の距離が 2 Oimnの位 置 に設置 し 、 気泡含有率 （体積率） 0.05% の仕切 り 部材 を使用 し た。
    [0052] 熱遮蔽体関連以外の主な る シ リ コ ン単結晶の育成条件 は ほぼ一定 と し た力 それは次の通 り であ る 。
    [0053] 石英 る つ ぼの 直径 ： 20'イ ン チ 、
    [0054] 仕切 り 部材の直径 ： 16イ ン チ 、
    [0055] る つ ぼの 回転数 ： lOrpm 、
    [0056] シ リ コ ン単結晶の 回転数 ： 20rpm 、
    [0057] シ リ コ ン 単結晶引 き上げ速度 ： 約 1 ram /m i n。
    [0058] いずれの実施例 において も 仕切 り 部材の メ ニ ス カ ス位 置の近傍での凝固の発'生がな く 、 安定 し た シ リ コ ン単結 晶を育成す る こ と がで き た。
    [0059] [発明の効果 ]
    [0060] 本発明 に よれば、 仕切 り 部材の メ ニ ス カ ス位置の近傍 に の み、 こ れに対面す る よ う に熱遮蔽体を配置 し、 仕切 り 部材用 の石英部材 と し て気泡を含んだ石英材を用 いて い る ので、 前記仕切 り 部材か ら の凝固の発生を防 ぎ、 か つ育成中の シ リ コ ン単結晶の雰囲気温度を適正に保持 し . 熱応力 に よ る有転移化がな く 安定 し た シ リ コ ン単結晶の 育成を行 う こ と の で き る 。
    权利要求:
    Claims 請 求 の 範 囲
    1 . シ リ コ ン融液を 内蔵す る 回転型石英 る つ ぼ と 前記 石英 る つ ぼを側面か ら 加熱す る 電気抵抗加熱体 と 、
    前記石英 る つ ぼ内で融液 シ リ コ ン を単結晶育成部 と 原 料溶解部 と に分割 し 、 かつ溶融液を原料溶解部よ り 単結 晶育成部への方向 に静か に 流出 さ せ る 小孔を有 し 、 且つ ' 気泡を含有す る 石英材料で構成 さ れた仕切 り 部材 と 、 前記原料溶解部に粒状 シ リ コ ン原料を供給す る 原料供 給装置 と 、 . 単結晶育成部 よ り シ リ コ ン単結晶を引上げ る 引上げ装 置 と を有す る シ リ コ ン単結晶製造装置 に お い て、
    前記単結晶育成部融液面の上部に、 該仕切 り 部材内周 面 と 、 シ リ コ ン融液表面 と の接点部分か ら の熱の放散を 抑制す る た め に 円筒状の熱遮蔽体を該接点に対面す る よ う に設けた シ リ コ ン単'結晶製造装置。
    2 . 請求の範囲 1 におい て、 上記円筒状の熱遮蔽体の 形状が円錐台状であ る シ リ コ ン単結晶製造装置。
    3 . 請求の範囲 1 に お い て 、 上記円筒状熱遮蔽体の形 状が円筒 の底面 に、 中央部が開 口 し て い る フ ラ ン ジ状底 部が設け ら れて い る シ リ コ ン単結晶製造装置。
    4 . 請求の範囲 1 に お い て、 前 d熱遮蔽体の位置 に関 し 、 前記仕切 り 部の 内周面 と シ リ コ ン融液表面 と の接点 か ら該熱遮蔽体の幅を望む角度 と 、 該接点か ら熱遮蔽 体の下端 と シ リ コ ン 融液表面間の距離を望む角度 3 の関 係が、
    (a) 20° ≤ α ≤ 80°
    (b) 2 ° ≤ β ≤ 60°
    (e) 熱遮蔽体上端 と シ リ コ ン融液面 と の距離 J2 。 力く
    100mm -
    £ 2 ≤
    で あ る シ リ コ ン単結晶製造装置。
    5 . 請求の範囲 4 に お い て、 角度 /3 が 2 。 ≤ /3 ≤ 30° の と き 、 角度 力 な ^ 60— S であ る こ と を特徴 と す る シ リ っ ン単結晶製造装置 0
    6 . 請求の範囲 4 に お い て、 角度 が 30 ° く ≤ 50 ° の と き 、 角度 a が a > 30° であ る こ と を特徵 と す る シ リ コ ン単結晶製造装置。
    7 . 請求の範囲 4 に おい て、 角度 が 50° く y3 ≤ 60° の と き 、 角度 a 力 a ≥ 80° — であ る こ と を特徵 と す る シ リ コ ン単結晶製造装
    8 . 請求の範囲 1 に おい て、 前記熱遮蔽体の材料が金 属であ る シ リ コ ン単結晶製造装胃。
    9 . 請求の 囲 1 において、 前記熱遮蔽体が電気抵抗 加熱体であ る シ リ つ ン単結晶製造装置。
    10. 請求の範囲 8 において、 前記熱遮蔽体の金属の材 料がモ リ ブデ ン又 は 夕 ン タ ルで あ る シ リ コ ン単結晶製造 装置。
    11. 請求の範囲 9 に おい て、 前記電気抵抗加熱体が、 そ の 出力 （熱量） を可変に構成 さ れて い る シ リ コ ン単結 晶製造 3¾ IH. 0 約 回転 C Z 法 に よ り 大直径の シ リ コ ン単結晶を歩留 り よ く 、 効率的 に 引上げ る シ リ コ ン単結晶製造装置。
    歩留 り 、 効率を悪化 さ せ る 要因の一つであ る 仕切 り 部 材近傍に お け る シ リ コ ン融液の凝固を防止す る 手段 と し て、 そ の位置及び遮蔽幅を規定 し た熱遮蔽体を融液の メ ニス カ ス位置 に対面 し て設け、 メ ニス カ ス部 よ り の熱放 散を遮蔽 し た。
    形状 は、 円筒状、 円錐台状、 及び円筒底部 に 中央開 口 を も つ フ ラ ン ジを設け た形状であ る 。
    材料は主 と し て、 モ リ ブデ ン又は タ ン タ ル等の金属又 は電気抵抗加熱体に よ り 構成 さ れ る 。
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